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  • 天星糧機20年專(zhuān)注糧油機械研發(fā)生產(chǎn),國家高新技術(shù)企業(yè)。
    技術(shù)知識
    95%乙醇浸出棉仁低溫壓榨餅的工藝研究

      我國是世界上主要的產(chǎn)棉大國,年產(chǎn)棉籽800余萬(wàn)t。其中棉仁占50%~55%,棉仁蛋白質(zhì)含量為35%~38%,棉仁提油后的粕中蛋白質(zhì)含量最高可達60%,是巨大的蛋白質(zhì)資源。但是由于其中含有對畜禽有毒害作用的游離棉酚,使得豐富的蛋白質(zhì)資源未能得到充分利用。

      棉酚是一種有毒酚型色素,棉籽中含棉酚0.15%~1.8%,按其存在形式分為游離棉酚(FG)和結合棉酚(BG),游離棉酚具有活性醛基和羥基,對單胃動(dòng)物有較大毒性,而結合棉酚由游離棉酚與棉仁中的蛋白質(zhì)、磷脂、糖類(lèi)等通過(guò)化學(xué)結合而成,毒性較小。棉酚主要存在于棉仁的色腺體內,色腺體壁對極性溶劑十分敏感,遇極性溶劑即破裂,釋放出色素微粒,其主要成分就是棉酚。但如果未遇到極性溶劑,色腺體壁可承受機械壓力而保持完整,即使色腺體破裂也不會(huì )釋放出其所含的色素 。因此,從棉仁中提取棉酚大都采用極性溶劑,如丙酮、乙醇、甲醇、異丙醇等。

      長(cháng)期以來(lái),國內外學(xué)者對棉籽脫酚技術(shù)進(jìn)行了大量研究,主要有化學(xué)法、微生物發(fā)酵法、溶劑萃取法等?;瘜W(xué)法是將游離棉酚破壞或形成結合態(tài),微生物發(fā)酵法是使棉酚分解,這兩種方法主要解決游離棉酚的問(wèn)題, 而不能從根本上解決高溫預處理過(guò)程造成的蛋白質(zhì)變性、營(yíng)養價(jià)值下降等問(wèn)題。溶劑萃取法是研究較多且實(shí)現了工業(yè)化生產(chǎn)的技術(shù),如乙醇-工業(yè)己烷混合溶劑浸出法,在混合溶劑中90%的乙醇與工業(yè)己烷之比為30∶ 70時(shí),浸出棉籽油和脫除棉酚的效果都很好。但過(guò)程中乙醇與工業(yè)己烷的比例控制比較困難。再如,丙酮浸出法,在利用丙酮作溶劑浸出棉籽油的同時(shí),棉酚也被浸出,從而使棉籽粕脫毒。但由于丙酮不能溶解磷脂,致使粕的風(fēng)味受到影響。雙溶劑分步法,即先用己烷浸出棉仁生坯中的油脂,再用甲醇萃取脫脂粕中游離棉酚。該法可使浸出棉粕中游離棉酚含量降到004%,粕中粗蛋白含量達到50%以上。

      早在20多年前,美國新奧爾良南部地區研究中心的Abraham[5]和Hron[6]等人,就采用乙醇作溶劑來(lái)浸出棉仁生坯,提取油脂及其他副產(chǎn)品,由于該工藝采用混合油冷卻分層和反滲透膜等先進(jìn)設備,免除了己烷浸出工藝常規的混合油蒸發(fā)和汽提工序,從而減少了能耗,降低了操作費用。

      乙醇是一種利用農副產(chǎn)品經(jīng)發(fā)酵生產(chǎn)的可再生溶劑,同時(shí)乙醇是一種安全性?xún)H次于水的溶劑,使用它對環(huán)境沒(méi)有負面影響。乙醇屬于極性溶劑,可以溶解棉酚,同時(shí)90%~95%乙醇在接近沸點(diǎn)的溫度下對油脂也有較大的溶解度。本文采用95%乙醇為溶劑,對棉仁低溫壓榨餅進(jìn)行浸出,旨在同時(shí)提取棉籽油和脫除棉酚。由于棉仁在低溫下壓榨出油,所含游離棉酚未與蛋白質(zhì)結合,有利于乙醇萃取脫酚。另外,棉仁低溫壓榨餅殘油率低、容重大,有利于徹底脫脂,也有利于減小后續工業(yè)化生產(chǎn)設備的投資。

       材料與方法

       實(shí)驗原料

      棉仁低溫壓榨餅由安陸天星糧油機械設備有限公司提供。系采用含油率23.6%、水分10.02%、仁中含殼率10%的棉仁于42 ℃下用LYZX·24型低溫螺旋榨油機壓榨后所得棉仁低溫壓榨餅,其主要成分見(jiàn)表1。

       主要實(shí)驗試劑

      95%乙醇為化學(xué)純,丙酮、苯胺、石油醚、硫酸銅、硫酸鉀、濃硫酸、氫氧化鈉、鹽酸、硼酸等試劑均為分析純。

       主要實(shí)驗儀器、設備

      GZX-GF101-MBS電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱,電熱恒溫水浴鍋,HYP消化爐,電子萬(wàn)用爐,微量凱氏定氮儀,雙頻超聲波清洗機,7200型可見(jiàn)分光光度計,RE52CS旋轉蒸發(fā)器,SHZ-Ⅲ型循環(huán)水真空泵,DZF-6050型真空干燥箱,電子分析天平,SHA-C水浴恒溫振蕩器,SYC-15B超級恒溫水浴,滲濾式玻璃浸出器(自制),索氏抽提器,高速萬(wàn)能粉碎機,SCOUT SCA210型電子天平,501型超級恒溫器。

      實(shí)驗方法

      原料和浸出粕中成分的測定 粗蛋白的測定,GB 5511-1985[7];粗脂肪的測定,GB 5512-1985[7];水分的測定,GB 13101-1991[7];游離棉酚含量的測定,參照文獻,用苯胺顯色法測定。

      浸出實(shí)驗 稱(chēng)取一定量原料餅,破碎到一定粒度置入自制的玻璃浸出器中,在浸出器加熱夾套內通入恒溫熱水,改變原料粒度、原料水分、浸出溫度、浸出次數、浸出固液比5個(gè)因素對棉仁低溫壓榨餅進(jìn)行浸出,測定浸出粕中的殘油率和游離棉酚含量,確定合適的工藝參數,通過(guò)正交實(shí)驗優(yōu)化浸出工藝條件。

       結果與討論

      單因素實(shí)驗

      原料粒度對粕中殘油率和游離棉酚含量的影響 在浸出溫度70 ℃、固液比1∶ 3、浸出次數12次(每次15 min)、原料水分9.88%條件下,用95%的乙醇浸出棉仁低溫壓榨餅,原料粒度對粕中殘油率和游離棉酚含量的影響。

      隨著(zhù)原料粒度的減小,粕中殘油率和游離棉酚含量均逐漸降低。油料的浸出過(guò)程是通過(guò)溶劑滲透的方式進(jìn)入物料內部達到萃取油脂的目的,物料粒度太大不利于溶劑滲透,從而導致殘油率較高。游離棉酚的提取原理與油脂的提取原理類(lèi)似,因此浸出粕中游離棉酚含量與殘油率有相同的趨勢。但是當原料的粒度降到5 mm的時(shí)候,粕中殘油率和游離棉酚含量都相應升高,這是因為原料粒度太小,粉末度增加,會(huì )影響到溶劑向物料內部的滲透和滲濾,從而導致粕中殘油率和游離棉酚含量有所升高。因此,選擇原料粒度為7.5 mm比較適宜?!?/span>

     粕中殘油率隨著(zhù)原料水分的減少而逐漸降低。由于原料水分影響溶劑對油料的滲透及向內部擴散,原料水分較高時(shí)將使物料外表面、細胞壁、二次結構組織、毛細孔壁被溶劑潤濕的情況變差,故粕中殘油率較高,而此時(shí)乙醇濃度被稀釋,溶劑極性增大,故粕中游離棉酚含量較低。棉酚與油脂的極性相差很大,油脂不溶于水,是典型的非極性物質(zhì),而棉酚帶有多個(gè) O H,可溶于水,極性較強。根據“相似相溶”原理,當原料中的水分減少時(shí),也就減少了乙醇濃度被稀釋的可能性,浸出后粕中殘油率會(huì )隨之降低,而粕中游離棉酚含量卻隨之升高。故原料水分應低于9%。

      浸出溫度對粕中殘油率和游離棉酚含量的影響

      隨著(zhù)浸出溫度的升高,粕中殘油率和游離棉酚含量都逐漸降低。浸出屬分子擴散控制過(guò)程,溫度升高,分子運動(dòng)速度加快,浸出速率也加快。萃取棉酚也屬分子擴散控制過(guò)程,萃取溫度對萃取速率影響很大,溫度升高,分子擴散速度加快,萃取速率提高。因此,粕中的殘油率和游離棉酚含量都隨溫度的升高而降低。當溫度達到70 ℃以后,粕中殘油率的降低趨勢減緩。

      浸出次數對粕中殘油率和游離棉酚含量的影響

      隨著(zhù)浸出次數的增加,粕中殘油率和游離棉酚含量都隨之降低。浸出過(guò)程是一個(gè)多次打破傳質(zhì)動(dòng)態(tài)平衡的過(guò)程,隨著(zhù)浸出次數的增加,打破傳質(zhì)動(dòng)態(tài)平衡的次數也就越多,可使平衡向有利于油脂浸出的方向移動(dòng)。同時(shí),隨著(zhù)浸出次數增加,總浸出時(shí)間延長(cháng),溶劑與物料接觸的時(shí)間也就越長(cháng),這有利于油脂和棉酚的萃取。當浸出次數達到12次時(shí),殘油率已經(jīng)降到1.71%,繼續增加浸出次數,粕中殘油率的降低已經(jīng)變化不大,故選擇浸出次數為12次較為適宜。

      固液比對粕中殘油率和游離棉酚含量的影響

       粕中殘油率和游離棉酚含量都隨著(zhù)固液比的增加而減小。浸出過(guò)程是固液萃取過(guò)程,是動(dòng)態(tài)平衡過(guò)程,固液比大,對油脂和游離棉酚的提取能力就強,但固液比太大會(huì )消耗大量溶劑,加大溶劑回收負荷,實(shí)際生產(chǎn)過(guò)程應該在保證降低粕中殘油率的情況下盡量減小固液比。從圖中還可看出,當固液比達到1∶ 3的時(shí)候,粕中殘油率已經(jīng)降到2%以下,繼續增大固液比,粕中殘油率下降趨勢很弱,故選擇固液比為1∶ 3。

      由實(shí)驗可知,影響乙醇浸出粕中殘油率的因素主次順序為:浸出溫度>原料粒度>固液比>浸出次數。******的工藝組合為A1B3C2D1,即采用95%的乙醇作溶劑,浸出溫度為78 ℃,原料粒度為5 mm,固液比為1∶ 4,浸出次數為12次。影響乙醇浸出粕中游離棉酚的因素主次順序為:浸出溫度>浸出次數>固液比>原料粒度。******的工藝組合為A1B3C1D3,即采用95%的乙醇作溶劑,浸出溫度為78 ℃,原料粒度為5 mm,浸出固液比為1∶ 3,浸出次數為14次。

      由表4的方差分析得出浸出溫度和原料粒度具有顯著(zhù)性影響。

      2.3 重復實(shí)驗及產(chǎn)品主要成分

      綜合粕中殘油率和游離棉酚含量為指標的正交實(shí)驗結果,考慮到原料粒度為5 mm太小,在浸出過(guò)程中容易形成粉塵,使浸出器滲瀝困難,故選用原料粒度為7.5 mm。另外,考慮到粕中的殘油率在浸出次數為12次時(shí)即可以達到1%左右,此條件下粕中游離棉酚含量也已降到規定的0.045%標準以下,故確定95%乙醇浸出棉仁低溫壓榨餅的工藝條件為:原料粒度7.5 mm,浸出溫度78 ℃,固液比為1∶ 3,浸出次數12次。

      產(chǎn)品的粗脂肪含量由原料的9.7%降到了0.91%,粗蛋白含量由原料的44.71%富集到51.81%,游離棉酚含量由原料的0.144 6%降到0.012 9%。

      3 結 論

      (1)本實(shí)驗首次采用95%乙醇單一溶劑浸出棉仁低溫壓榨餅,在浸出油脂的同時(shí)脫除了其中所含的游離棉酚。

      (2)通過(guò)單因素實(shí)驗和正交實(shí)驗得出用95%乙醇浸出棉仁低溫壓榨餅的******工藝條件是:原料水分小于9%,原料粒度7.5 mm,浸出溫度78 ℃,浸出次數12次(每次15 min),固液比1∶ 3。

      (3)在******工藝條件下重復實(shí)驗所得棉粕中殘油率由原料的9.7%降為0.91%,粗蛋白含量由原料的44.71%(N×6.25,干基)富集到51.81%(N×6.25,干基),游離棉酚含量由原料的0.144 6%降為0.012 9%。



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